碳酸(suan)錳的實驗室制備法(fa)

實驗室制備碳酸(suan)錳，一般(ban)用二氧化錳作原料(liao)。二氧化錳(meng)是一種重要的氧(yang)化物(wu)，呈酸性(xing)，爲黑色粉末，在(zai)中性(xing)介質(zhi)中很穩定，在(zai)堿(jian)性介質中可制(zhi)備高(gao)錳酸鉀，在(zai)酸性介質(zhi)中有(you)強氧(yang)化性。二價(jia)錳離(li)子可在溶液中(zhong)穩定存(cun)在(zai)，與碳酸(suan)氫铵或碳酸(suan)鈉等反(fan)應生成(cheng)碳酸錳。實驗室(shi)由二(er)氧(yang)化錳制碳酸(suan)錳，首先要(yao)用還原劑把二(er)氧化(hua)錳還原成(cheng)二價(jia)錳并轉移到溶(rong)液中，再與(yu)碳酸(suan)氫鹽(yan)或碳酸鹽(yan)反(fan)應，生成(cheng)碳酸錳(meng)沉(chen)澱，最後漂洗、除雜、蒸(zheng)發、濃縮(suo)、結晶，可(ke)得産(chan)品。可使用(yong)的還原劑(ji)有多(duo)種，如炭粉、濃(nong)鹽(yan)酸、亞硫酸(suan)鈉、過(guo)氧化氫、草(cao)酸等(deng)。

還原二氧(yang)化錳(meng)時應(ying)注意以下(xia)細則(ze)：

一、用(yong)炭粉(fen)作還原(yuan)劑(ji)時，需(xu)要将(jiang)二(er)氧化錳與一定比(bi)例的炭粉研(yan)細混勻(yun)，高溫(wen)灼燒後生(sheng)成氧化錳(meng)，加熱(re)溫度要高(gao)，最好(hao)能煤氣燈(deng)灼熱(re)，加熱時間也要(yao)長，否則産量很低。再用濃硫酸(suan)分解成(cheng)硫酸錳。

二、用濃鹽酸作(zuo)還(hai)原(yuan)劑時，反應(ying)很快(kuai)也(ye)很(hen)安全(quan)，但産生(sheng)大(da)量氯(lü)氣，要(yao)作适當處(chu)理。反(fan)應時，部分(fen)氯氣溶(rong)在溶液(ye)中，要經較(jiao)長時(shi)間的水浴(yu)加熱(re)才能(neng)趕(gan)去。

三、用(yong)過氧化(hua)氫作還(hai)原劑(ji)時(shi)，反(fan)應較(jiao)完全，但過氧化(hua)氫要分批(pi)緩慢加入，否則(ze)反應(ying)太激烈，過氧化氫分解(jie)也較多(duo)。過量的過(guo)氧(yang)化(hua)氫一定(ding)要使其分解完全(quan)，否則會影響後(hou)面的(de)反應。

四、用(yong)草酸(suan)作還(hai)原劑時(shi)，在原料中含(han)鐵較少時，反(fan)應較完(wan)全。若(ruo)含鐵(tie)較多(duo)時，則(ze)會形成草(cao)酸亞鐵(tie)沉澱。用(yong)過氧(yang)化(hua)氫或草(cao)酸作還原劑時需同(tong)時使用稀硫(liu)酸，最(zui)後生成(cheng)硫酸(suan)錳。

不論選用何種還原劑(ji)，在與碳(tan)酸鹽進(jin)行複(fu)分(fen)解反應(ying)時，加(jia)入試劑的(de)速度不(bu)能快，且(qie)要邊攪拌便滴(di)加，避(bi)免(mian)局部堿(jian)性過大而使二(er)價(jia)錳氧(yang)化(hua)。故在制備(bei)過程中要(yao)控制反應(ying)的ph值在3～7間，但(dan)ph又不能(neng)太小，否則會使(shi)碳酸(suan)鹽分解。

基(ji)于以上各(ge)點及(ji)多方(fang)面因(yin)素，綜(zong)合考(kao)慮(lü)，決(jue)定采用草(cao)酸(suan)作還原(yuan)劑。此次(ci)實(shi)驗的(de)基本(ben)思(si)路(lu)是：将(jiang)草酸加入(ru)到6mol/l硫(liu)酸中，微熱(re)，再加(jia)入二氧化錳，得(de)到硫酸錳(meng)，淨化(hua)後再(zai)加入過量(liang)的碳(tan)酸(suan)氫(qing)铵即(ji)可制得(de)碳酸錳(meng)。 [2] 

實驗(yan)原理

二氧(yang)化錳在酸性介質中(zhong)有強氧化(hua)性，其與稀硫酸(suan)、草酸共同作用生成(cheng)硫酸(suan)錳，過(guo)濾除(chu)去所得溶(rong)液中不溶(rong)物，再(zai)用硫化(hua)氫(qing)淨化（2.5～3小時）以除去重金屬等雜質，加(jia)熱煮沸(fei)，趁熱過濾即(ji)得(de)純淨(jing)的(de)硫酸錳溶(rong)液。然後在(zai)反應(ying)器中(zhong)與碳酸氫(qing)铵溶(rong)液(ye)進(jin)行複分解(jie)（298～303k），即生成碳酸錳。 [2] 

實驗步驟

（1）稱取(qu)5gmno2于150mla燒杯(bei)中，加入幾滴(di)蒸餾水潤(run)濕成粘稠狀；

（2）稱(cheng)取8gh2c2o4-2h2o于100mlb燒杯中(zhong)，加(jia)6ml蒸餾水使(shi)其溶解，再(zai)加入12ml，6mol/l的h2so4，并用潔(jie)淨(jing)的玻璃棒(bang)攪勻溶(rong)液（若(ruo)h2c2o4-2h2o晶體較難(nan)溶(rong)解，可以采取(qu)再加(jia)一些少量(liang)蒸餾水或稍稍加熱(re)b燒杯(bei)等方法，使(shi)其盡(jin)量(liang)全(quan)部(bu)溶解，這(zhe)樣就會保(bao)持溶(rong)液中h2c2o4的濃度，有利(li)于(yu)後續的氧(yang)化還原反(fan)應的進行。）；

（3）将b燒(shao)杯中(zhong)的溶液分(fen)三次.緩(huan)緩(huan)依次(ci)加入a燒杯中每(mei)次(ci)加(jia)入的時間(jian)間隔約爲2~5分鍾(zhong)，燒杯中不再産生氣泡則說明(ming)燒杯(bei)内的(de)反應(ying)趨于反應完全(quan)了，此(ci)時燒(shao)杯内(nei)溶液應呈(cheng)現粉(fen)紅色，否則說明(ming)實驗(yan)近乎失敗；

（4）趁a燒(shao)杯中反應(ying)進行(hang)的時(shi)候，稱(cheng)取15.0gnh4hco3固體于一100ml的(de)c燒杯中(zhong)，加入約(yue)55ml蒸餾水配制成nh4hco3的(de)飽和溶液待(dai)用；

（5）将a燒杯内的(de)混合物質(zhi)進行(hang)抽慮(lü)操作得到(dao)淡淡(dan)玫瑰(gui)紅的(de)溶液至于一150ml的(de)d燒杯中；

（6）用膠(jiao)頭(tou)滴管吸取c燒杯(bei)中的(de)nh4hco3的(de)飽和溶(rong)液逐滴(di)加入到(dao)d燒杯中(zhong)，直至d燒(shao)杯中不再(zai)有(you)沉澱生(sheng)成，另加過(guo)量1mlnh4hco3溶(rong)液（用(yong)膠頭(tou)滴管來量14滴左(zuo)右）；

（7）靜置溶液，以(yi)待溶(rong)液(ye)中的mnco3能夠沉澱完全，再(zai)進行(hang)第二次抽(chou)慮操(cao)作，得(de)到mnco3沉(chen)澱，并用蒸餾水(shui)洗滌3~5遍(bian)得到(dao)較純淨(jing)的mnco3沉(chen)澱；

（8）用(yong)潔淨的藥匙将(jiang)得到(dao)的mnco3沉澱從(cong)濾紙上輕輕刮(gua)下置于表面皿(min)中，再置于(yu)50~60攝氏度的(de)烘(hong)箱中烘(hong)烤約30~60min，這樣就得(de)到(dao)了(le)較幹燥的(de)mnco3粉末，其顔色(se)應(ying)該呈(cheng)現玫(mei)瑰紅(hong)色的(de)。